AFM的工作原理

AFM的工作原理

AFM原理是基于悬臂/尖端组件与样品的相互作用,该组件通常也称为探头。 AFM 探头通过光栅扫描运动与基材相互作用。 AFM 尖端沿表面扫描时,其上下左右移动是通过从悬臂反射出来的激光束进行监控的。 位置敏感的光电探测器(PSPD)跟踪反射的激光束,捕捉探头的垂直和横向运动。此探测器的偏转灵敏度必须根据多少纳米的运动对应于在检测器上测量的电压单位进行标定。 

为实现 称为轻敲模式的AFM模式,将探头安装到带有振动压电的支架中。 振动压电体能够在很宽的频率范围内(通常为100 Hz至2 MHz)使探头振荡。操作的轻敲模式可分为 共振模式 (操作处于或接近悬臂共振频率) 和非共振模式 (操作的频率通常远低于悬臂共振频率).

AFM的工作原理如下图所示:

AFM theory — Operating principle of AFM


悬臂/AFM 尖端组件

该组件包含一个非常尖的尖端(商用尖端的典型曲率半径为5-10 nm),该尖端悬在细长的悬臂底部。 如前所述,悬臂/尖端组件也称为AFM探头。 AFM悬臂尖端的长度/高度取决于悬臂的类型。

AFM悬臂的两个最常见的几何形状是矩形(“跳水板”)和三角形。 在下面的SEM图中显示了悬臂跳水板配置的一个例子,请注意末端悬着的尖端。

AFM cantilever diving board configuration

AFM 悬臂材料通常由硅或氮化硅组成,其中氮化硅用于具有较低弹簧常数的较软悬臂。 悬臂的尺寸非常重要,因为它们决定了它的弹簧常数或刚度。这种刚度对于控制AFM悬臂尖端与样品表面之间的相互作用至关重要,如果不谨慎选择,可能会导致成像质量糟糕。悬臂的弹簧常数, k, 和悬臂尺寸的关系,可由以下方程定义:

k = Ewt 3 / 4L3,

这里 w = 悬臂宽; t = 悬臂厚; L = 悬臂长 及 E = 悬臂材料的杨氏模量。通常在购买探头时由供应商提供标称弹簧常数值,但实际值可能会有很大差异。

Nanosurf 提供了一种标定探针弹簧常数的简单方法,如下一节所述。


偏转灵敏度标定

探测器的灵敏度经标定,可将在光电探测器上测得的电压转换为纳米级的运动。通过测量“无限硬”表面(例如蓝宝石)上的力曲线来执行标定。相对于悬臂刚度选择“无限硬”的表面,以使悬臂不会在力曲线测量期间压入样品。一旦收集了光电探测器信号相对于压电运动的力曲线,便可以计算壁的排斥部分的斜率。这就是偏转灵敏度。

AFM cantilever deflection sensitivity calibration schematic

请注意,在Nanosurf Flex-ANA仪器和其他产品系列的悬臂标定选项上,此检测器灵敏度标定是自动进行的,其中它会收集多条曲线并计算平均检测器灵敏度值。


弹簧常数标定

矩形悬臂的弹簧常数的标定是通过Nanosurf AFM上的Sader方法完成的,并已实施于所有当前的的产品线。此方法依赖于输入悬臂的长度和宽度(由供应商提供并从软件中的悬臂列表中读取)。 通常,在室温热运动用于驱动悬臂的情况下,记录悬臂的热噪声谱。下面显示了一个热调谐频谱示例。采用单谐振子模型拟合热谱峰值,提取谐振频率和质量因子。然后将所有这些参数输入到Sader模型中,以在给定环境中对悬臂进行流体动力阻尼,然后计算弹簧常数。
或者,可以使用扫过频率范围来标定弹簧常数。这里的振动压电是用来驱动悬臂的。

对于弹簧常数标定,当这些扫频(通过热方法或压电方法)发生时,悬臂从表面缩回是很重要的。 建议从表面抬起至少100 µm的距离。

AFM cantilever thermal tuning


反馈

对于理解AFM操作至关重要的终极原理是反馈。反馈和反馈参数在我们的生活中无处不在。例如,温度是恒温器中的反馈参数。将恒温器设置为所需温度(设定点),随着环境温度的变化,将其与温度设定值进行比较,以便加热器(或空调)知道何时打开和关闭以将温度保持在所需值。

同样,在原子力显微镜中,根据不同的模式,有一个参数可以用作设定值。例如,在静态模式(接触模式)下,反馈参数为悬臂偏转,而在最常见的轻敲模式下,悬臂振荡幅度为反馈参数。仪器试图通过调整Z压电体来上下移动悬臂探头,以使该反馈参数保持恒定在其设定值。由此产生的z压电运动提供了创建表面形貌的高度数据。

反馈环路的控制通过比例积分微分控制(通常称为PID增益)来完成。这些不同的增益是指反馈回路如何调整与设定值的偏差,即误差信号。对于AFM操作,积分增益是最重要的,对图像质量的影响最为显著。优化积分增益后,比例增益可能会也提供一点改善。微分增益主要用于边缘较高的样品。如果增益设置得太低,则PID回路将无法准确保持设定值。如果选择的增益太高,则结果将是来自反馈环路的电噪声干扰出现在图像中。偏离设定值的补偿大于误差本身,或者噪声放大得太大。

反馈中其他重要的参数是扫描速率和设定值。如果扫描速率太快,则PID回路将没有足够的时间将反馈参数调整为其设定值,并且从z压电运动计算出的高度将偏离斜坡和边缘附近的真实的形貌。对于PID回路而言,太慢的扫描速率通常不是问题,但会导致采集时间长,这可能带来诸如热漂移之类的挑战。为了优化反馈回路,必须优化PID增益和扫描速率。设定值会影响探头和样品之间的相互作用力或脉冲。离接触反馈的参数值越近的设定值对样品的影响越小,但反馈的速度越慢。

下图是在相同的扫描速率下,通过不同的PID增益设置收集的图像。在红色区域全是电噪声,因为增益设置得太高。用橙色框起来的区域也有一些电噪声条纹,说明了同样的问题。在底部的蓝色区域,由于增益太低,跟踪效果很差。如果选择过高的扫描速率将会有相似的呈现。最佳图像和参数设置位于绿色区域。

Different gain settings affect the feedback and AFM image


扫描

Nanosurf AFM的电磁扫描头在低工作电压下提供X,Y和Z方向的高准度和精度纳米级运动。与其他类型的扫描仪(例如压电扫描仪)相比,这种扫描头具有高度线性运动和无蠕变的显著优点。Nanosurf 基于FlexAFM 的产品系列 将用于Z运动的压电扫描与在X和Y中基于挠曲的电磁扫描结合在一起;这种配置在Z轴上提供了快速运动,在X轴和Y轴上具有最大的平度,取得了系统高级功能上的最优。

原子力显微镜的配置既可以扫描样品上的尖端(在这种情况下样品是固定的),也可以扫描尖端下的样品(在这种情况下探针是固定的)。所有的Nanosurf显微镜都采用尖端扫描配置(前者)。这种配置在灵活性和样本大小方面具有明显的优势。尖端扫描的仪器可容纳大而非常规的样本;样品的唯一限制是它只要能放入仪器! 由于尖端移动而样品保持静止,样品几乎可以是任何大小或重量,都可被AFM扫描。下面展示了一个使用NaniteAFM system系统和定制的平移/旋转工作台对大型凹凸样品进行粗糙度测量的示例。

Nanite AFM in operation